煤礦疾控職業病防治粉塵中游離二氧化硅測定

_{GBZ/T 192.4—2007}

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分：游離二氧化硅含量

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm^-1）、12.8μm（780cm^-1）及14.4（694cm^-1）μm處出現特異性強的吸收帶，在一定范圍內，其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度，進行定量測定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平，感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽。

5.2.6 壓片機及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標記錄900cm^-1~600cm^-1的譜圖，在900cm^-1處校正零點和100%，以Y軸縱坐標表示吸光度。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀，優級純或光譜純，過200目篩后，用濕式法研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。

5.3.2 無水乙醇，分析純。

5.3.3 標準α-石英塵，純度在99%以上，粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根據測定目的，樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

5.5 測定

5.5.1 樣品處理：準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量（G）。然后將受塵面向內對折3次，放在瓷坩堝內，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內灰化，冷卻后，放入干燥器內待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。

5.5.2 石英標準曲線的繪制：精確稱取不同質量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，以800cm^-1、780cm^-1及694cm^-1三處的吸光度值為縱坐標，以石英質量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用800cm^-1標準曲線進行定量分析。

5.5.3 樣品測定：分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm^-1（或694cm^-1）處的吸光度值，重復掃描測定3次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量（m）。

5.5.4 計算  按式（3）計算粉塵中游離二氧化硅的含量：

（3）

式中：SiO₂（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量，mg；

G——粉塵樣品質量，mg。

5.6 注意事項

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對標準差（RSD）為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進行分析測定。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時發生分解，于800cm^-1附近產生干擾，如灰化溫度小于600℃時，可消除此干擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在800cm^-1附近產生干擾，則可用694cm^-1的標準曲線進行定量分析。

5.6.5 為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應控制在18℃~24℃，相對濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件*一致，以減少誤差。